新一代半导体材料氧化镓单晶的制备方法及其 超精密加工技术研究进展

新一代半导体材料氧化镓单晶的制备方法及其 超精密加工技术研究进展

2021-11-15 13:06:22 0

半导体超精密加工

摘要氧化镓(β-Ga2O3)单晶是继碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)之后,制造超高压功率器件、深紫外光电子器件、高亮度 LED 等高性能半导体器件的新一代半导体材料,大尺寸低缺陷氧化镓单晶的制备方法以及高表面质量氧化镓晶片的超精密加工技术是实现氧化镓半导体器件工业应用的瓶颈之一。

针对易产生结构缺陷的氧化镓单晶的制备,系统阐述焰熔法、提拉法、光浮区法、导模法、布里奇曼法等氧化镓单晶制备方法的国内外研究进展,通过对比不同方法制备氧化镓单晶的晶体生长速度、晶体尺寸和内部缺陷等,分析不同制备方法的优缺点,指出大尺寸低缺陷氧化镓单晶制备方法的未来发展趋势;针对硬度高、脆性大、各向异性大、极易解理破碎的氧化镓晶片的超精密加工技术,详细介绍国内外在超精密加工氧化镓晶片的表面材料去除机理、亚表面损伤产生机理与演变规律,以及氧化镓晶片超精密磨削、研磨和抛光工艺等方面的研究进展,分析氧化镓晶片在加工过程中极易解理破碎的原因和目前采用游离磨料研磨工艺加工氧化镓晶片的局限性,提出未来实现大尺寸氧化镓晶片高效率高表面质量加工的工艺方法。

分析表明,在氧化镓单晶制备方面,导模法将是未来批量化制备大尺寸低缺陷氧化镓单晶的最佳方法,但生长过程中气氛的选择与调控、不同缺陷的产生机理与抑制方法以及 p 型氧化镓单晶的掺杂方法等问题亟需解决。

在氧化镓晶片超精密加工方面,基于工件旋转磨削原理的金刚石砂轮超精密磨削技术将是实现大尺寸氧化镓晶片高效高表面质量加工的有效方法,但氧化镓单晶延性域去除和解理破碎的临界磨削条件、表面质量和加工效率约束下的砂轮参数和磨削参数的选择等问题还亟待系统研究,才能为氧化镓晶片的超精密磨削加工提供理论指导。

关键词:半导体材料 氧化镓单晶 晶体生长 超精密加工


 0 前言 


集成电路、光电子器件和微传感器等半导体器件的制造是关乎国民经济和国家安全的基础性、战略性和先导性产业,已成为衡量一个国家科技水平和综合国力的重要标志。高性能半导体器件的制造离不开先进的半导体材料,为了满足半导体器件的使用性能,半导体材料先后经历了以硅(Si)、锗(Ge)为代表的第一代元素半导体材料,砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)为代表的第二代化合物半导体材料和碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的第三代宽禁带半导体材料[1]。

11Ga2O3


近年来,随着新能源汽车、高铁、量子通信等领域对超高压高功率器件、深紫外光电子器件、高能射线辐射探测器等高性能半导体器件的需求,金刚石、氧化镓(β-Ga2O3)、氮化铝(AlN)等具有更大禁带宽度、更高击穿电场、更短吸收截止边等优势的超宽禁带半导体材料引起了国内外学者的广泛关注,被认为是未来支撑信息、能源、交通、制造、国防等领域快速发展的新一代半导体材料[2]。

氧化镓单晶是一种透明的超宽禁带氧化物半导体材料,禁带宽度约为 4.8 eV,击穿电场强度高达8 MV/cm,远高于硅(1.1 eV 0.3 MV/cm)、砷化镓(1.4 eV 0.4 MV/cm)、碳化硅(3.3 eV 2.5 MV/cm)、氮化镓(3.4 eV 3.3 MV/cm)等半导体材料,还具有独特的紫外透过特性(紫外透过率可达 80%以上)以及低的能量损耗、高的热稳定性和化学稳定性等优点,是制造高温高频高功率微电子器件、日盲紫外光电探测器、紫外透明导电电极的优选半导体材料[3-4]。此外,相较于金刚石和氮化铝两种超宽禁带半导体材料受限于大尺寸高质量单晶制备技术难以突破的现状,氧化镓单晶可以采用经济高效的熔体法制备技术进行单晶生长,速度快、成本低、成品率高,目前国外已成功制备出直径 150 mm 高质量氧化镓单晶[5],直径 50 mm 氧化镓单晶开始逐渐产业化[6],国内多家科研机构也已实现直径 50 mm 高质量氧化镓单晶的生长[7-8]。因此,综合各方面因素,氧化镓单晶将是最早进入产业化应用的超宽禁带半导体材料。

作为微电子和光电子器件制造的衬底基片,除了半导体材料自身的性能满足要求以外,衬底基片的表面/亚表面质量和加工精度对器件的使用性能也有重要的影响,必须达到亚纳米级表面粗糙度、纳米级表面损伤深度、亚微米级面型精度的加工质量要求[9]。因此,氧化镓晶体在完成单晶生长以后,还需要经过一系列的超精密加工获得高精度超光滑近无损伤表面。然而,氧化镓单晶的硬度高、脆性大、各向异性,加工过程中极容易解理破碎,是典型的难加工材料。

因此,为了满足高性能半导体器件制造对高精度高质量大尺寸氧化镓单晶基片的要求,氧化镓单晶的生长方法及其超精密加工技术成为国内外的热点研究课题之一。本文在概述氧化镓单晶目前常用的生长方法及其超精密加工工艺的基础上,全面系统地总结氧化镓单晶生长方法及其单晶基片加工过程中的材料去除机理损伤形成机理、工艺优化等方面的国内外研究现状,分析高精度高质量大尺寸氧化镓单晶基片制造目前面临的问题、难点及其未来发展趋势,为后续大尺寸超宽禁带氧化镓单晶基片制造技术的深入研究提供指导。

1 氧化镓单晶生长技术的研究现状

氧化镓单晶生长的研究最早可追溯到 20 世纪 60年代,由于氧化镓单晶的熔点较高(约为 1 820 ℃),在高温生长过程中极易分解挥发,导致氧化镓单晶在生长过程中不稳定,容易产生大量的氧空位,进而造成孪晶、镶嵌结构、螺旋位错等缺陷;此外,高温下氧化镓分解生成的 GaO、 Ga2O 和 Ga 等气体还会严重腐蚀铱金坩埚,因此,生长大尺寸高质量的 β-Ga2O3 单晶非常困难。目前氧化镓单晶的生长方法主要包括焰熔法、提拉法、光浮区法、导模法、布里奇曼法等,几种生长方法的基本原理和研究现状如下:

1.1 焰熔法

焰熔法 (Verneuil technique) 是 1890 年 由VERNEUIL 发明的用于生长高熔点宝石单晶的晶体生长方法。焰熔法生长晶体时,通过氢氧焰燃烧产生的高温将落下的材料粉末熔化,熔化的材料滴落在下方的籽晶杆上,逐渐冷却完成晶体的结晶生长过程,其工作原理如图 1 所示。

焰熔法的优点在于氢氧焰温度能够达到 2 800 ℃, 可用于生长2 500 ℃高熔点的晶体材料,且不使用坩埚,避免了坩埚杂质污染的问题,但焰熔法的缺点在于氢氧焰的温度梯度大,晶体内部的热应力较大,生长晶体的气孔缺陷明显,此外,焰熔法也不适合易挥发类或易氧化类单晶材料的生长。

图 1 焰熔法生长单晶的工作原理

1964 年 CHASE 等[10]最先通过焰熔法生长了直径约 1 cm 的氧化镓单晶棒,如图 2 所示,但由于生长原理限制,生长的氧化镓单晶内部存在严重的气泡、杂质、开裂等缺陷,晶体质量较差。此外, CHASE还发现氧化镓单晶存在(100)和(001)两个解理面,且沿(100)晶面更易解理,容易切割出较薄的晶片。由于焰熔法的氢氧焰温度难以精确控制,晶体生长质量难以保障,此后关于焰熔法生长氧化镓单晶的研究一直处于停滞状态。

图 2 焰熔法生长的 Φ10 mm×25 mm 氧化镓单晶


1.2 提拉法


提拉法(Czochralski Method)是一种从熔体中制备较大尺寸高质量单晶最常用的晶体生长方法,由CZOCHRALSKI 于 1918 年提出具有晶体生长尺寸大、生长过程可视和易控制,以及可采用定向籽晶和“缩颈”技术减小晶体生长缺陷的优点,在锗单晶[11]、硅单晶[12]、蓝宝石单晶[13]等半导体单晶的生长中得到广泛应用。采用提拉法生长单晶时,将待生长晶体的原料放入单晶炉的铱金坩埚中加热熔化,精确控制炉内的温度分布,使熔体和籽晶产生一定的温度梯度,然后将晶杆上的籽晶浸入熔体,以合适的速度提拉并转动晶杆,处于过冷状态的熔体逐渐结晶于籽晶上,随着晶杆的旋转和提拉,晶体的分子或原子在籽晶和熔体交界上不断进行重新排列,逐渐生长出圆柱状晶棒,其原理如图 3 所示。

提拉法的优点在于可以通过精密控制温度梯度、提拉速度、旋转速度等工艺措施降低晶体缺陷,获得优质的大尺寸单晶,同时还能够通过定向籽晶制备出不同晶体取向的单晶,但提拉法的缺点在于其生长晶体时需要使用坩埚,容易造成杂质污染晶体。

图 3 提拉法生长单晶的工作原理


提拉法是生长氧化镓单晶的重要方法,德国莱布尼茨晶体生长研究所对提拉法生长氧化镓单晶进行了系统的研究, 2000 年该研究所的 TOMM 等[14]首次采用提拉法生长出高质量氧化镓单晶,如图 4所示; 2010 年该研究所的 GALAZKA 等[15]进一步研究了提拉法制备氧化镓单晶的生长工艺,通过采用铱金坩埚和活动的坩埚加热器,优化生长气氛、提拉速度和转速、生长方向等生长条件,制备出直径 18~ 22 mm、长度 40~ 65 mm 的高质量氧化镓单晶,如图 5 所示。 2014 年 GALAZKA等 [16]进一步研究了载流子浓度对提拉法生长氧化镓单晶质量的影响,指出高浓度载流子会增加晶体内部对红外波段的辐射吸收,阻碍热辐射,进而导致生长晶棒出现螺旋结构,如图 6 左侧所示的螺旋结构氧化镓晶体;此外,通过优化生长工艺和控制载流子浓度制备出直径 50 mm 的高质量氧化镓晶体,如图 7 所示。

图 4 提拉法生长的 Φ10 mm×25 mm 氧化镓单晶

图 5 提拉法在不同生长气氛条件下生长的氧化镓单晶

图 6 提拉法在不同载流子浓度条件下生长的氧化镓单晶 

图 7 提拉法生长的 Φ50 mm 氧化镓单晶

近几年国内学者对提拉法生长氧化镓单晶也进行了研究, 2015 年山东大学的穆文祥等[17-18]通过优化提拉法生长工艺,有效解决了原料挥发、晶体开裂问题、气泡及包裹等问题,获得了直径 25 mm 的氧化镓单晶; 2017 年中国科学院安徽光学精密机械研究所的赵绪尧等[19]通过设计特殊的晶体生长装置及组合生长气氛等措施,有效抑制了提拉法生长氧化镓晶体过程中的镓挥发及螺旋生长等难题,成功生长出了直径 30 mm、长度 80 mm 的高质量氧化镓单晶,如图 8 所示,生长的氧化镓单晶从近紫外到红外区域都具有良好的透过率,紫外截止边达到256 nm,禁带宽度达到 4.78 eV。

图 8 提拉法生长的 Φ30mm×80mm 氧化镓单晶 


1.3 光浮区法


光浮区法(Optical floating zone)又称为悬浮区法或垂直区熔法,由 KECK 和 GOLAY 在 1953年提出,并成功生长出硅单晶[20]。虽然光浮区法生长的晶体尺寸比其他方法生长的晶体尺寸小,但具有无坩埚、无污染和生长速度快等优点,是晶体研究领域快速制备高质量小尺寸单晶的主要手段。光浮区法生长晶体的原理如图 9 所示,采用大功率的卤素灯和一系列椭球面镜的光学系统聚焦,使原料棒和单晶籽晶之间产生熔融区,籽晶和料棒沿着相同或相反的方向缓慢旋转,熔融区自上而下或自下而上移动,籽晶在熔融区内不断生长,逐渐完成整个单晶棒的结晶过程。光浮区法的优点在于不采用坩埚,加热温度不受坩埚熔点的限制,因此能够生长熔点极高的晶体材料,但光浮区法使用的光学系统很难形成较大的熔融区,导致其难以生长大尺寸的单晶,同时光浮区法对光学系统和机械传动装置的要求严格。

图 9 光浮区法生长单晶的工作原理


图10 光浮区法沿不同晶向生长的氧化镓单晶


在氧化镓单晶生长研究的初期,光浮区法是生长高质量氧化镓单晶的主要方法 。 1997 年UEDA 等[21]采用光浮区法在 O2、 N2 等不同气氛条件下制备出氧化镓单晶,并对比了不同气氛条件生长的氧化镓单晶的材料特性,指出 O气氛条件下生长的氧化镓单晶是无色透明的,随着 N2 的冲入及其含量的增加,熔体蒸发速度加快,生长出的氧化镓单晶呈淡蓝色;此外,在原料棒中掺杂Sn4+离子,在 O2 气氛条件下生长出的氧化镓单晶也呈淡蓝色,且晶体的导电性大幅度增加。 2004年 VÍLLORA 等[22]研究了光浮区法生长氧化镓单晶时籽晶晶向对晶体生长的影响,发现沿<100>、<010>和<001>晶向均能够稳定生长出无裂纹、孪晶等缺陷的高质量氧化镓单晶,如图 10 所示,并沿<100>晶向生长出直径 25 mm、长度 50 mm 的氧化镓单晶,如图 11 所示。 2011 年 BHAUMIK等[23]通过优化光浮区法生长工艺和视频实时监控生长过程,获得了直径 8 mm、长度 40 mm 的低缺陷氧化镓单晶。


图 11 光浮区法沿<100>晶向生长的 Φ25 mm×50 mm化镓单晶


为了改善氧化镓单晶的导电性,国内外学者采用光浮区法对离子掺杂氧化镓单晶的生长也进行了研究。 2007 年 SUZUKI 和 OHIRA 等[24-25]采用光浮区法,通过掺杂 Sn4+离子和优化生长条件成功生长出导电率、透光率和结晶度均得到极大提高的氧化镓单晶,并进一步研究了生长过程中的热处理对晶体表面微观形貌、导电率和透光率的影响,指出热处理前后晶体表面微观形貌和粗糙度、光电性能等都未发生明显的变化。 2006 年国内中国科学院上海光学精密机械研究的夏长泰等[26-27]对比了光浮区法生长的氧化镓单晶、 Sn4+离子掺杂氧化镓单晶和 Ti4+离子掺杂氧化镓单晶的光学性质,分析了氧化镓单晶紫外吸收边部分展宽的原因,指出 Sn4+离子和 Ti4+离子对氧化镓单晶吸收边的影响较大,尤其 Ti4+离子的掺入,使氧化镓单晶的紫外吸收边发生明显红移;2013 年夏长泰等[28-29]在前期研究的基础上,进一步采用光浮区法生长出直径 5 mm、长度 20 mm的 Sn4+离子掺杂氧化镓单晶和直径 8 mm,长度20 mm 的 Si4+离子掺杂氧化镓单晶,并分析了单晶的缺陷密度、导电和荧光光谱特性,指出掺杂 Sn4+离子和 Si4+离子能够有效地改善氧化镓单晶的导电率,同时还能够抑制氧化镓单晶内部产生其他缺陷。2016 年同济大学的唐慧丽和中国科学院上海硅酸盐研究所的吴庆辉等[30]采用光学浮区法生长出直径 8 mm、长度 40 mm 的 Ge4+离子掺杂氧化镓单晶,并与纯氧化镓单晶的光学性质和导电性能进行了对比,指出 Ge4+离子掺杂氧化镓单晶相对于纯氧化镓单晶,在红外波段存在明显吸收,只在蓝光区域观测到两个荧光峰,同时掺杂 Ge4+离子对氧化镓单晶的导电性能有所改善,但相对于其他离子掺杂氧化镓单晶,导电率仍然较小;在上述研究的基础上,2017 年吴庆辉等[31]进一步采用光学浮区法生长出直径 7~9 mm、长度 30~35 mm 的 In3+离子掺杂氧化镓单晶,对比了不同浓度 In3+离子掺杂氧化镓单晶的吸收光谱和电学性能,指出 In3+离子掺杂氧化镓单晶相对于在红外波段存在明显吸收,且单晶的导电性能得到明显改善,电导率达到 10−2 数量级,Holl 载流子浓度达到 1019/cm2 以上,相比于 Sn4+离子和 Si4+离子掺杂氧化镓单晶,载流子浓度得到很大提高。


1.4 导模法


导模法(Edge-defined film-fed growth method)又称为边缘限定薄膜供料生长法,于 20 世纪 60年代由英国的 HAROLD 和苏联的 STEPANOV 相继提出,该方法实际上是提拉法的一种变形,其生长晶体的原理与提拉法类似,是一种近尺寸成型生长晶体技术,能够直接从熔体中生长出所需形状的晶体毛坯,但其对模具的材料和设计要求较高。导模法生长晶体的原理如 图 12 所示,将内部留有毛细管狭缝的耐熔金属模具浸入单晶炉的熔体中,熔体通过毛细作用下被吸引到模具上表面,熔体在表面张力的作用下形成一层薄膜并向四周扩散,放下籽晶使其与熔体薄膜接触,控制模具顶部的温度梯度,使籽晶端面结晶出与籽晶相同结构的单晶,然后通过提拉机构不断向上提升籽晶,籽晶经过放肩和等径生长完成整个单晶的制备,模具顶部的外形和尺寸大小决定了导模法生长晶体的截面形状。与提拉法相比,导模法的优点在于其可以实现定形/定向的晶体生长,晶体的截面形状和尺寸由模具顶部边缘的形状和尺寸决定,且晶体生长速度快,材料利用率高,生产成本低,便于实现晶体生长的产业化,导模法已在蓝宝石、单晶硅、闪烁晶体的制备中广泛使用,但导模法的缺点在于其对模具设备和工艺操作要求较复杂。 

图 12 导模法生长单晶的工作原理


在导模法生长氧化镓单晶技术方面,目前日本走 在 国 际 的 前 列 。 2006 年 日 本 早稻田大学 的SHIMAMURA 等[32]首次采用导模法生长出长度约50 mm 的氧化镓单晶,证明了导模法生长氧化镓单晶的可行性,但氧化镓单晶内部存在严重的裂纹和多晶缺陷。 2008 年日本并木精密宝石株式会社的AIDA 等[33]系统研究了导模法生长氧化镓单晶的工艺条件,指出引晶温度和收颈宽度是影响晶体生长质量的主要因素,成功制备出长 50 mm、宽 70 mm、厚度 3 mm 的高质量片状氧化镓单晶,并采用该晶体进一步加工出 48 mm×50 mm×0.5 mm 的氧化镓抛光晶片,如图 13 所示。近年来,日本田村株式会社的 KURAMATA 等[34-36]对导模法生长氧化镓单晶技术进行了大量的研究,该公司采用导模法成功生长出 6 英寸(1 英寸=2.54 cm)高质量氧化镓单晶,并实现了 2 英寸氧化镓单晶的产业化,处于国际领先地位,如图 14 所示。 


图 13 日本并木精密宝石株式会社采用导模法生长的氧化镓单晶及其加工的氧化镓晶片


图 14 日本田村株式会社采用导模法生长的氧化镓单晶



国内对导模法生长氧化镓单晶技术的研究开展较晚,但近年来发展迅速。 2017 年山东大学的MU 等[37-39]对导模法生长氧化镓单晶的导模炉、 模具、温场和生长工艺进行了系统的研究,通过二次收颈、平缓放肩等方法有效解决了放肩过程中晶体容易产生杂晶和开裂的问题,成功制备出长100 mm、宽 25 mm 的高质量氧化镓单晶。同年,同济大学的唐慧丽等[40]通过建立合理的热场温度分布,结合生长过程中的氧化气氛、气压调控,有效抑制了氧化镓的分解挥发,同时解决了多晶生长、孪晶、镶嵌结构、开裂等缺陷问题,成功制备出长 65 mm、宽 50 mm 的高质量氧化镓单晶,如图 16 所示。 


图 15 山东大学采用导模法生长的 100 mm×25 mm氧化镓单晶


图 16 同济大学采用导模法生长的 65 mm×50 mm氧化镓单晶


2018 年中国电子科技集团公司第四十图 15 山东大学采用导模法生长的 100 mm×25 mm氧化镓单晶图 16 同济大学采用导模法生长的 65 mm×50 mm氧化镓单晶六研究所的练小正等[41-42]使用自主设计的单晶生长炉研究了生长气氛对氧化镓单晶生长的影响,指出CO2 保护气氛能够有效抑制生长过程中氧化镓的高温分解,成功制备出 2 英寸氧化镓单晶;在此基础上,通过改进热场结构、优化生长气氛和晶体生长工艺,有效解决了大尺寸氧化镓单晶生长过程中原料分解、多晶形成、晶体开裂等问题,采用导模法成功制备出长 250 mm、宽 100 mm 的高质量的 4 英寸氧化镓单晶,可加工出 4 英寸、 3 英寸和 2 英寸氧化镓晶圆,如图 17 所示。


图 17 中国电子科技集团公司第四十六研究所采用导模法生长的 250 mm×100 mm 氧化镓单晶


1.5 布里奇曼法


布里奇曼法(Bridgman method)与提拉法同属于熔体法单晶生长技术,该方法基于美国哈佛大学的BRIDGMAN 于 1925 年提出的移动坩埚定向凝固技术 发 展 而 来 , 1936 年 美 国 麻 省 理 工 学 院 的STOCKBARGER 进一步对 BRIDGMAN 法进行了改 进 , 因 此 该 方 法 又 称 为 BRIDGMANSTOCKBARGER 法。根据坩埚移动方向的不同分为水平布里奇曼法和垂直布里奇曼法,其中垂直布里奇曼法是生长氧化镓单晶的重要方法。 

图 18 布里奇曼法生长单晶的工作原理


图 18 为垂直布里奇曼法生长晶体的基本原理,将晶体生长原料装入坩埚,然后将坩埚置入具有单向温度梯度的生长炉内进行晶体生长。晶体生长炉分为加热区、梯度区和冷却区三个区域,装有原料的坩埚首先进入加热区进行熔化和均匀受热,然后从加热区穿过梯度区向冷却区移动,坩埚内的熔体进入梯度区后发生定向结晶,随着坩埚的连续移动,晶体沿着与坩埚移动的相反方向定向生长。与原料敞开式放入坩埚的提拉法相比,垂直布里奇曼法的优点在于其采用全封闭或半封闭的坩埚,能够防止原料成分受外界杂质的影响,提高晶体的生长质量,同时还可以有效控制原料的熔融挥发现象,有利于生长挥发性物质的晶体,但由于垂直布里奇曼法生长晶体时受贵金属坩埚尺寸的限制,难以实现大尺寸晶体的生长。


2016 年 日本信州大学 的 HOSHIKAWA 和OHBA 等[43]研究了常压空气环境下采用垂直布里奇曼法生长氧化镓单晶时,熔化温度和坩埚材料及形状对氧化镓单晶生长的影响,通过使用铂铑合金坩埚和控制生长炉的温度梯度,在有籽晶和无籽晶情况下都成功生长出直径 25 mm、长度 20~40 mm的氧化镓单晶,而且在坩埚壁上未出现晶体黏附现象,如图 19 所示;在此基础上, OHBA 等[44]进一步系统研究了生长的氧化镓单晶在(100)晶面上的缺陷特征,在生长晶体(100)晶面的边缘区域未观测到大面积高密度的位错缺陷,但在(100)晶面的<010>晶向上观测到长度 20~150 μm 的线缺陷。国内关于布里奇曼法生长氧化镓单晶的研究还未见公开报道。


对比上述不同的氧化镓单晶制备方法,不同方法制备氧化镓晶体的效率、尺寸及其优缺点如表 1所示。


表 1 不同氧化镓晶体制备方法的优缺点对比

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