2024.01.02

微米级金刚石磨粒表面处理技术及应用研究

摘要

科技急速发展，人们对光纤端面加工精度、精密半导体材料减薄加工等的要求越来越高，使得作为超硬磨料代表的人造金刚石微粉拥有了广泛的用武之地，磨料的表面处理技术亟待提高。金刚石微粉的表面处理技术有很多，一个重要的应用是对金刚石进行表面镀覆及热处理。本文通过化学镀镍的方式制备微米级金刚石颗粒表面镍层包裹，无漏镀无连晶。热处理工艺加工后磨粒比表面积增大，微粉的自锐性增强，在独特的加工制造领域可以替代多晶金刚石应用。

前言

金刚石具有高热导率、低密度、高耐磨性、高的抗压强度、化学稳定性好等优点，在各行各业中具有巨大的应用潜力^【1】。在金刚石表面镀覆一层金属能赋予金刚石许多新的特性：提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能，还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力^【2】。

随着光伏和LED产业的不断发展，超硬材料的应用也迅速发展，而金刚石线锯由于具有切缝窄、加工效率高等优点而被广泛应用^【3】。为提高电镀金刚石线锯的制备效率及基体与耐磨料的结合力，可采用镀覆金刚石，一般要求镀层均匀、致密、有适量凸起、增重率为15~55%。镀覆金属不仅可以提高金刚石的抗压强度、增加与基体的结合力，还可以很好地提高线锯的生产效率、导热系数、改善线锯的使用性能。

为减少损耗，线锯的发展趋势为小直径（0.1ｍｍ，甚至更细），这就要求制备线锯用的金刚石磨料粒度越来越细。虽然目前金刚石表面镀覆金属的技术已经比较成熟，但对于较细粒度金刚石镀覆工艺的研究还不足，即便可以对其镀覆金属，还有一些问题存在，如生产效率低、连晶、漏镀等。

《线锯用金刚石微粉化学镀镍工艺研究》中介绍的镀镍方法，制备的金刚石微粉连晶和漏镀严重，金刚石微粉其镍镀层薄、不够致密、表面张力大，容易团聚。而分散性良好的镀镍微粉对于金刚石丝锯镀覆时获得上砂均匀、结合牢固的高质量复合镀层具有重要意义^【4】。

《金刚石微粉表面镀覆研究进展》中介绍了目前的微粉镀覆工艺存在的问题：由于研磨液、精磨片、线锯等对金刚石颗粒的粒度要求比较细，这就需要对细粒度金刚石表面镀覆，但目前工业上最细能做到5~10μm，且其性能还存在较高比率的漏镀、连晶、镀覆不均匀的问题^【5】。

一、微米级金刚石化学镀镍

金刚石线锯也称为金刚线，是指利用电镀工艺或树脂结合的方法，将金刚石磨料固定在金属丝上。为提高电镀金刚石线锯的制备效率及基体与耐磨料的结合力，可采用镀覆金刚石，一般要求镀层均匀、致密、有适量突起、增重率为15~55%。镀覆金属不仅可以提高金刚石的抗压强度、增加与基体的结合力，还可以很好地提高线锯的生产效率、导热系数、改善线锯的使用性能。

1. 工艺流程

金刚石是非导电性物质，直接进行化学镀则不能在其表面沉积金属。为了实验能够顺利进行，要进行前处理工艺。前处理是在表面预先形成有自催化能力的金属中心的过程，而要使化学镀能够顺利实现，则必须将磨粒表面进行一系列处理。

2. 结果测试分析

（1）镀镍结果检测

镀镍增重量d计算公式如下图：

本实验采用单晶金刚石微粉D10-20进行化学镀镍实验，激光粒度仪测试微粉中值粒径为13.41μm，见图1-1。

实验数据记录如表1-1所示：

图1-1：金刚石微粉D10-20粒度图

微粉型号	D10-20
设计增重（%）	30
镀覆种类	化学镀
镀前重量（g）	200
镀后重量（g）	288
增重（%）	30.6

表1-1：金刚石镀镍刺实验数据

（2）SEM测试结果

树脂结合剂金刚石D10-20微粉，其中值粒径约为13.41μm，通过化学镀镍工艺镀覆后，金刚石微粉的状态如下所示，见图1-2。镀镍前，金刚石微粉颗粒感明显，棱角分明；镀镍后镍层均匀包裹无明显漏镀现象、微粉颗粒分布均匀、颗粒之间连晶少。

图1-2：金刚石化学镀镍前后对比

左：镀镍前，右：镀镍后

（3）EDS测试

对化学镀镍测金刚石样品进行EDS测试，如图1-3所示，我们发现，金刚石微粉表面镀覆的金属为Ni-P形态合金。

图1-3：金刚石化学镀镍刺样品EDS测试

（4）差热分析测试

根据通过化学镀覆方法得到的金刚石样品进行差热分析测试，结果见图1-4，曲线在373 ℃处都出现一放热峰^[6], 该峰是由Ni-P合金镀层由非晶态向晶态转化而产生的。曲线上高温处的放热峰是由金刚石的氧化而产生的,该峰对应的温度即为金刚石的氧化温度。因为原料金刚石微粉在空气中加热800℃时候就会发生氧化，镀镍后金刚石的氧化温度明显高于金刚石的氧化温度。这是由于金刚石表面的Ni-P 合金层隔绝外界氧的作用, 防止了内部金刚石的氧化。